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pH值测定法
考点1：PH值的基本概念和原理
pH值测定法
pH = -lg [H+]
指示电极：电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化，常用玻璃电极。
参比电极：电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，作指示电极电位的参比基准。
测定溶液的pH值时，组成的原电池：
(一)玻璃电极 |待测溶液| SCE(+)
考点2：测定方法
(1)pH – mV选择
(2)温度补偿：温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度
25℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变59mV;
15℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变57mV;
(3)定位
须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。
用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。
药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。
(4)测定
考点3：注意事项
(1)测定前，选择2种标准缓冲溶液，相差约3个pH单位，使供试液的pH值处于二者之间;
(2)取接近供试液pH的第一种标准溶液校正;
(3)用第二种标准缓冲溶液核对，误差应小于 ±0.02pH单位;
(4)每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水;
(5)测定高pH值时，有碱误差影响。使用锂玻璃电极;
(6)对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定，pH值读数在1分钟之内不超过±0.05单位，然后再用硼砂校正，二次pH值的读数不应超过0.1，结果取平均值。
(7)用新沸过的放冷的纯化水，pH值应为 5.5 ～ 7.0;
(8)缓冲溶液保存2至3个月，如有浑浊、沉淀等则不可使用
06-09考题分析
共6分，选择题6分，配伍选择题0分，多项选择题0分
1.熔点的定义(09)
2.比旋度的计算(06、08)
3.折光率的测定要求(07)
4.PH计校正(07、08)
选择题
测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg/ml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为( )
A.+2.02°
B.+10.1°
C.+20.2°
D.+101°
E.+202°
『正确答案』D
『答案解析』根据比旋度的计算公式[α]D20=100α/(L×C)进行计算，首先将浓度换算成g/100ml的单位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。
用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)( )
A.24.6%
B.12.3%
C.49.2%
D.6.1%
E.3.0%
『正确答案』A
『答案解析』已知[α]D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6%
按照《中国药典》对熔点的定义，按照规定方法测定的温度中，可作为药物熔点的温度是( )
A.初融时的温度
B.熔融时的温度
C.全熔时的温度
D.熔融同时分解的温度
E.局部熔化时的温度
『正确答案』D
用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤称为( )
A.调节零点
B.校正温度
C.调节斜率
D.平衡
E.定位
『正确答案』E
用酸度计测定溶液的ph值时，应先对仪器进行校正，校正时应使用( )
A.任何一种标准缓冲液
B.任何两种标准缓冲溶液
C.与供试液的ph值相同的标准缓冲液
D.两种ph值相差约3个单位的标准缓冲液，并使供试液的ph值处于两者之间
E.两种ph值相差约5个单位的标准缓冲液，并使供试液的ph值处于二者之间
『正确答案』D
测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位( )
A.±0.05pH
B.±0.04pH
C.±0.03pH
D.±0.02pH
E.±0.01Ph
『正确答案』D